Metody identyfikacji substancji i zagrożeń z nimi związanych – badanie rozpuszczalności związków

Badanie rozpuszczalności związków organicznych w określonych rozpuszczalnikach wykonywane jest w celu ustalenia charakteru badanej substancji. Konieczność ta podyktowana jest faktem, że rozpuszczalność jest ściśle związana z budową i obecnością grup funkcyjnych. Początkowe testy są źródłem informacji na temat charakteru badanego związku – obojętnego, kwasowego lub zasadowego. Próby te pozwalają więc na zaliczenie związku do odpowiedniej grupy rozpuszczalności, a to z kolei doprecyzowuje grupę z którą możemy mieć do czynienia i tym samym zawęża obszar w zakresie prowadzenia reakcji charakterystycznych mających na celu ustalenie grupy funkcyjnej. Do prowadzenia powyższych testów stosuje się siedem rozpuszczalników/roztworów:

  • woda,
  • eter dietylowy – (C2H5)2O,
  • 5% roztwór wodorotlenku sodu – NaOH,
  • 5% roztwór wodorowęglanu sodu -NaHCO3,
  • 5% roztwór kwasu chlorowodorowego – HCl,
  • stężony kwas siarkowy (VI) – H2SO4,
  • 85% roztwór kwasu ortofosforowego (V) – H3PO4.

 

Powyższe rozpuszczalniki zostały podane zgodnie z kolejnością użycia w trakcie wykonywania badań, co ma swoje logiczne uzsadnienie. Wykonywanie prób rozpoczyna się od wody, gdyż jest ona dobrym rozpuszczalnikiem dla związków charakteryzujących się wyraźnie polarnymi cząsteczkami, w których udział części niepolarnej jest znikomy. Natomiast zła rozpuszczalność danego związku w etrze dietylowym potwierdza jego silną polarność. Jeżeli związek rozpuszcza się w wodzie i eterze, to można sądzić, że jest to związek niejonowy, zawiera nie więcej niż jedną grupę polarną oraz posiada nie więcej niż pięć atomów węgla w cząsteczce. Natomiast, jeżeli związek jest rozpuszczalny w wodzie, ale nie jest rozpuszczalny w eterze, to należy domniemywać, że jest to związek jonowy oraz zawiera więcej niż jedną grupę polarną. Kolejnym krokiem jest zbadanie rozpuszczalności w roztworze NaOH i HCl, co pozwala stwierdzić, czy badana substancja zawiera grupy funkcyjne kwasowe lub zasadowe. Zastosowanie stężonego kwasu siarkowego (VI) natomiast stwarza możliwość rozpoznania związków, które są słabymi zasadami, bądź stwierdzeniu czy badana substancja ulega lub nie ulega widocznym przemianom. Wykonywanie prób z użyciem stężonego H2SO4 może być procesem złożonym, któremu może towrzyszyć wydzielanie ciepła, wydzielanie gazów, czy też ściemnienie próbki. Efekty te wynikają między innymi z faktu, że kwas ten wykazuje silne właściwości higroskopijne.

Pozytywny efekt badania uznaje się wtedy, gdy związek rozpuści się w danym rozpuszczalniku, tj. stworzy z nim homogeniczną ciecz lub nie ulegnie dalszej przemianie w rozpuszczalniku do produktów o odmiennych właściwościach.

Efekt rozpuszczenia w określonych rozpuszczalnikach został podany w tabeli:

Wykonywanie prób powinno odbywać się zgodnie z kolejnością, która została zaprezenowana w poniższej tabeli. Pozytywny efekt próby (+) pozwala na zakwalifikowanie substancji do określonej grupy rozpuszczalności i umożliwia prowadzenie dalszych testów na grupy funkcyjne.

Dla pierwszych czterech grup rozpuszczalności korzystne jest również wykonywanie prób z kwaśnym węglanem sodu, ponieważ podczas niej możemy zaobserwować wydzielanie dwutlenku węgla. Opisany efekt reakcji, przy próbie wykonywanej dla związku zaliczonego do I grupy rozpuszczalności, może świadczyć o obecności grupy karboksylowej.

0

Metody identyfikacji substancji i zagrożeń z nimi związanych

Głównym celem stosowania metod identyfikacji jest określenie składników związków lub mieszanin. Aby rozpoznać daną substancję wykonuje się reakcje chemiczne, w efekcie których następuje wytrącenie osadu, wydzielenie gazu, czy też powstanie związków charakteryzujących się określoną barwą. Osoba przeprowadzająca taką identyfikację powinna być wykwalifikowanym chemikiem, z długoletnim doświadczeniem oraz posiadać nienaganną wiedzę na temat zagrożeń wynikających bezpośrednio z właściwości substancji/mieszanin lub zagrożeń, które mogą wystąpić podczas przeprowadzania prób. Zagrożenia o których wspomniano to negatywne zjawiska typu:

  • wybuch,
  • spalanie,
  • powstanie produktów gazowych,
  • powstanie produktów niestabilnych,
  • powstanie produktów wykazujących działanie żrąco-korodujące,

Do następstw tych może dojsć podczas wykonywania różnych czynności, np. w trakcie:

  • pobierania próbki,
  • otwierania opakowań
  • wykonywania testów.

W związku z tym faktem, osoba dokonująca identyfikacji powinna przede wszystkim:

MYŚLEĆ I PRZEWIDYWAĆ

 

Próby mające na celu identyfikację danej substancji podzieliłabym na trzy filary:

  • próby wstępne mające na celu pochodzenie danej substancji,
  • próby rozpuszczalności mające na celu przybliżenie charakteru badanej substancji i osoby badającej do określonych grup z związków z którymi może mieć do czynienia,
  • próby polegające na przeprowadzeniu reakcji charakterystyczych mających na celu oznaczenie grup funkcyjnych, a co za tym idzie zidentyfikowanie określonej grupy związków, którą reprezentuje badana substancja.

Należy pamiętać również o tym, że próbki, które są kierowane do badań i testów powinny zostać odpowiednio opisane. Na etykiecie opisującej badaną próbkę oraz w dokumentacji towarzyszącej badaniom należy zawrzeć minimum następujące informacje:

  • informacje znajdujące się na opakowaniu – tj. nazwa producenta, nr katalogowy, piktogramy i inne symbole wskazujące rodzaj bezpieczeństwa oraz inne informacje, które są przydatne z punktu szybkiej identyfikacji substancji,
  • opakowanie w którym znajduje się próbka, tj. typ, rodzaj, materiał konstrukcyjny opakowania,
  • przybliżona masa (objętość) substancji.

 

Próby wstępne

Celem wykonywanych prób jest określenie czy badany materiał jest pochodzenia organicznego, nieorganicznego lub organiczno-nieorganicznego. W tym celu zaleca się wykonanie najprostszych testów polegających na:

  • Określeniu stanu skupienia, zapachu, barwy, odczynu oraz jednorodności/niejednorodności próbki,
  • Wykonaniu próby spalania,
  • Określeniu rozpuszczalności w wodzie i rozpuszczalniku organicznym (np. izopropanol),
  • Określeniu rozpuszczalności w 5% roztworze kwasu chlorowodorowego i 5% roztworze wodorotlenku sodu.

 

Określenie rozpuszczalności

  • Określenie zależności pomiędzy budową związków organicznych a ich rozpuszczalnością, zarówno w rozpuszczalnikach organicznych, jak również nieorganicznych,
  • Określenie rozpuszczalności grup związków organicznych zgodnie z systemem Shinera-Pusona.

 

Reakcja charakterystyczne dla określania grupy związków – oznaczenie grup funkcyjnych

  • Węglowodory,
  • Chlorowcopochodne węglowodorów,
  • Nitrozwiązki,
  • Alkohole,
  • Kwasy karboksylowe,
  • Aldehydy i ketony,
  • Estry, amidy i nitryle,
  • Etery,
  • Fenole i enole,
  • Aminokwasy i peptydy,
  • Aminy,
  • Sacharydy.

 

Próby dodatkowe, doprecyzowujące

  • związki organiczne – parametry charakteryzujące, oznaczanie składu pierwiastkowego,
  • związki nieorganiczne – analiza jakościowa jonów (kationów i anionów).
0